对苯二胺的制备方法

含有被硅烷基取代的对氨基苯酚或对苯二胺化合物的染色组合物
本发明的目的是一种染色组合物,其中,作为氧化显色碱,包含至少一种有硅烷基取代的对氨基苯酚和/或对苯二胺化合物,和使用这些组合物的染色方法。这种组合物尤其可用于角质纤维染色。本发明的目的也是有硅烷基取代的对氨基苯酚或对苯二胺化合物。
聚对苯二甲酰对苯二胺的合成工艺
聚对苯二甲酰对苯二胺的合成工艺,它属于高分子化合物合成的技术领域。在装有N-甲基吡咯烷酮的聚合釜中,加入氯化锂(为投料量的1.2~1.8%)及吡啶(吡啶/对苯二胺=0.6~1.20克分子比),然后加入对苯二胺,溶解后分两步加入对苯二甲酰氯粉末(PPD浓度为0.20~0.45mol/l,TCl过量0.30~2.5%),反应在N2气保护、搅拌、常压下进行,反应温度维持在-5℃~80℃。按这种工艺生成的聚合物粘度稳定为5.5~6.0。
N-单取代对苯二胺类化合物的制备方法
本发明所揭示的是一种N-单取代对苯二胺的制法,该法包括:使下式化合物在有碱存在但没有氢与贵金属催化剂存在的条件下,与一级醇或二级醇进行反应。式中,R为C1~C12烷基、苯基、萘基,或在2-、4-或2,4-位置由C1~C8烷基取代的苯基;同时 R′ 为氢或C1~C6烷基。
耐疲劳性的聚对苯二甲酰对苯二胺共聚物的合成
本发明为改进耐疲劳性的聚对苯二甲酰对苯二胺的共聚物合成。属于高分子化合物的合成。在对苯二胺和对苯二甲酰氯酰胺盐溶剂中,加入适量的第三单体P、P1二氨基苯哌嗪(以蛋白质钯络合物为催化剂制得),混合溶剂中添加吡啶衍生物,用量为酰胺的1~10%制得的聚合体对数比浓粘度可达6.0~7.0,经纺丝所得纤维其耐疲劳性有成倍提高。该法P、P1二氨基苯哌嗪合成简易,适宜工业化生产。
聚对苯二甲酰对苯二胺四元共聚物的合成
本发明为改进耐疲劳性的聚对苯二甲酰对苯二胺的四元共聚物合成,属高分子化合物的合成。由对苯二胺和对苯二甲酰氯在酰胺—碱土金属溶剂体系中,加入少量的第三单体p,p′一二氨基苯哌嗪及第四单体p,p′—二氨基苯甲酰哌嗪,生成具有高分子量的四元共聚物。其对数比浓粘度可以达到4.5~5.5溶解性能良好,具有工业化价值。
耐光性聚对苯二甲酰对苯二胺纤维及其合成
本发明是一种耐光性芳纶及其合成,属高分子化合物合成。它是在酰胺-碱或碱土金属盐或酰胺类溶剂体系中,由对苯二胺、对苯二甲酰氯和作为第三单体的1,1′-二茂铁二甲酰氯或1,1′-二茂铁二胺三元共缩聚而成。它将具有耐热和耐光性的二茂铁环引入芳纶主链中,使其保持原有的高强度、高模量、耐高温性能,又具 有明显的耐光性。
高粘度聚对苯二甲酰对苯二胺的制备方法
本发明是连续制备高粘度聚对苯二甲酰对苯二胺(芳纶Ⅱ型树脂)的方法。先将对苯二胺与部分对苯二甲酰氯(TPC)预聚,再加入剩余TPC在自清式双轴混合器中混合后进入排气双螺杆挤出机中缩聚。制得的树脂粘度(ηinh)稳定在5.5-6.5。加入添加剂如氮杂苯、有机胺或强极性溶剂等1-30%(基于溶剂量),可大幅度提高树脂粘度(6.5-9,最高达10),树脂可纺性好,所纺纤维色泽好,强度高,性能稳定,是制备高强度、高模量、耐高温特种纤维的原料。
N-脂族取代的对苯二胺的制备方法
提供了一种制备N-脂族取代的对苯二胺中间体(M)的方法,其中包括使脂肪胺或取代的脂肪胺衍生物(A)与硝基苯(B)在适当溶剂体系存在下接触,并使之在适当碱和受控量质子传递材料存在下于适当温度下在局限的区域内反应。在一种具体方案中,使M还原成N-脂族取代的对苯二胺(P1)并可以使P1被还原性烷基化为N -烷基化的N-脂族取代的对苯二胺(P2)。在本发明的另一方案中,将M还原性烷基化为P2
合成聚对苯二甲酰对苯二胺聚合溶剂回收方法
本发明涉及合成聚对苯二甲酰对苯二胺回收溶剂的方法。$对苯二胺与对苯二甲酰氯在N-烷基取代酰胺溶剂体系中缩聚制造聚对苯二甲酰对苯二胺,缩聚物加水洗涤脱盐时,不可避免地洗掉昂贵的酰胺溶剂,经济上和环境保护上都不利。本发明提出缩聚物减压蒸馏,冷凝溶剂经缚酸剂中和后,过滤回收溶剂的方法,回收的溶剂可直接用于缩聚,不影响聚对苯二甲酰对苯二胺。
低压催化加氢生产对苯二胺方法
一种涉及低压催化加氢生产对苯二胺方法,用于染料工业原料的生产,它以苯胺为起始原料,在常压的搪玻璃反应釜中,加入盐酸,亚硝酸钠,氢氧化钠经混合搅拌分离进行重氮化,偶合,转位,中和生成对氨基偶氮苯。对氨基偶氮苯在低压反应釜中进行催化加氢还原反应生成对苯二胺粗品和苯胺,再经分离、蒸馏,催化剂分离后回收,苯胺回收再用,对苯二胺精制后为成品。本方法总收率高达85%,较现有技术提高一倍以上,污染少,成本低。
含至少两种对苯二胺衍生物的角蛋白染色组合物及其应用
本发明涉及角蛋白纤维,尤其如头发之类的人的角蛋白纤维的氧化染色组合物,这类组合物在适宜的染色介质中至少含有一种氧化染料前身,以及(如有必要)含一种或多种发色剂(偶合剂),该组合物的特征在于它含有由至少两种特定的对苯二胺衍生物或它们与一种酸的加合盐缔合的缔合物作为氧化染料的前身。本发明还涉及这种组合物在角蛋白纤维,尤其是头发染色方面的应用。
高分子量聚对苯二甲酰对苯二胺的合成
本发明为高分子量聚对苯二甲酰对苯二胺的合成,属于高分子化合物的合成.由对苯二胺和对苯二甲酰氯在酰胺—一种碱金属一种碱土金属卤化物形成的复盐溶液中缩聚,能生成高分子量的聚对苯二甲酰对苯二胺.例如在N-甲基吡咯烷酮-氯化锂(LiCl)—氯化钙(CaCl2)复盐溶液中合成聚对苯二甲酰对苯二胺,其对数比浓粘度可以稳定提高到7以上,最高可达9—10.该法溶解性好,杂质少,后处理较简单,操作范围适当.
对苯二胺类橡胶防老剂高压釜合成方法
本发明提出一种对苯二胺类橡胶防老剂高压釜合成方法。在加氢还原催化剂存在下,脂肪酮是以流加形式引入反应体系中的。由于抑制了酮被加氢还原的副反应,使得产品收率提高,并且降低了原料的消耗,同时能有效地控制反应过程中放热。
用聚对苯二甲酰对苯二胺制造纤维的方法
本发明涉及对现有的用于纺丝的聚对苯二甲酰对苯二胺经由气隙纺丝方法的改进。该方法包括用冷冻法混合聚对苯二甲酰对苯二胺和浓硫酸,加热固体混合物,和使得到的溶液在一定压力下通过纺丝喷嘴。本发明包括用混合捏和机将固体混合物转变成纺丝溶液。
直纺型聚对苯二甲酰对苯二胺的制备方法
本发明采用对苯二胺与一种或两种二胺类改性单体分别加入,对苯二甲酰氯亦分两批加入的方法,在酰胺-碱金属或/和碱土金属体系中,制备一类直纺型聚对苯二甲酰对苯二胺,产品对数比浓粘度可稳定达到4.0以上,溶解性能良好,可实现聚合原液直接纺丝。
聚对苯二甲酰对苯二胺纤维及其制造方法
本发明提供一种可以染色的聚对苯二甲酰对苯二胺纤维及其制造方法,其特征是,纺丝后,一经缠绕的染色前的聚对苯二甲酰对苯二胺纤维,其拉伸强度为15g/旦尼尔以上,结晶尺寸(110方向)为30~55A,干燥前的水分含量小于8%。提供一种既保持高强度、高弹性模量特长又可以染色的聚对苯二甲酰对苯二胺纤维,可以得到染成多种色泽的纤维制品。
接枝聚对苯二甲酰对苯二胺纤维
本发明公开了一种聚对苯二甲酰对苯二胺纤维,其由硝基苄基、烯丙基或硝基∴基接枝,以提高所述纤维对橡胶的粘合性。也公开了一种制造该接枝纤维的方法。
制备对苯二胺的新方法
本发明公开了一种制备对苯二胺的方法,其包括如下步骤:在极性溶剂中尿素和硝基苯与碱反应生成4-亚硝基苯胺和4-硝基苯胺;随后在醇中稀释所得混合溶液并用催化剂进行氢化,从而产生不含邻位或间位同分异构体副产物的高纯度的对苯二胺。这种方法的优点在于:可将此过程简化为这样一种方式:在一个有氢化催化剂的单反应器(即单个反应釜)中进行氢化,且不需分离4-亚硝基苯胺或提纯产物;使用便宜的尿素和碱基体可降低生产成本;而且形成4-硝基苯胺作为中间产物可产生具有高选择性的对苯二胺,因此在产物分离后不需要提纯过程。
2-甲基-5-氯-1,4-对苯二胺及其制备方法和用途
本发明公开了一种名称为2-甲基-5-氯-1,4-对苯二胺的化合物,该化合物的制备方法和用途。它是将2-甲基-5-氯-苯胺在酸性条件下与醋酐作用得到N-乙酰-2-甲基-5-氯-苯胺,然后用混酸硝化得N-乙酰-2-甲基-4-硝基-5-氯-苯胺,水解去掉乙酰基,最后经盐酸加铁粉还原,得2-甲基-5-氯-1,4-对苯二胺。这种化合物可用来合成涂料,也可用于染料的合成,还可用于制造热影材料的显色剂,因而具有很好的出口前景。
N,N -二仲烷基对苯二胺的合成方法
本发明属于有机化工产品的制备,特别涉及N,N′-二仲烷基对苯二胺的合成方法,以对硝基苯胺或对苯二胺和脂肪族酮为原料,摩尔比1∶3-5,由对硝基胺或对苯二胺与含有3-12个碳原子的有或无支链的脂肪族烷基酮进行缩合反应的同时,在分散于硅胶上的氧化铜、氧化铬、氧化钡为加氢催化剂,用氢气将缩合物原成N,N′-二仲烷基对苯二胺的合成方法,反应过程中反应温度控制于130-180℃、压力在3.5-8.0MPa之间,用本发明的方法制备N,N′-二仲烷基对苯二胺具有收率高、纯度好的特点,合成N,N′-二仲烷基对苯二胺,作有
含有具有吡咯烷基的对苯二胺衍生物的用于角质纤维的染色组合物
本发明涉及用于角质纤维的新型染色组合物,所述组合物包括至少一种作为氧化碱的具有吡咯烷基的对苯二胺衍生物;本发明还涉及使用所述组合物的染色方法和染色盒。
聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的制造新工艺
本发明公开一种制造聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的新工艺,包括以下步骤:(1)将对苯二胺与50-95%的对苯二甲酰氯在溶剂体系中进行低温预缩聚反应;(2)剩余的5-50%的对苯二甲酰氯在N-甲基吡咯烷酮中配制成30-70%的溶液后与预聚体一起泵入预缩聚反应螺杆挤出机;(3)反应混合物挤入主反应螺杆挤出机,并滴加高分子添加剂聚乙烯吡咯烷酮-N-甲基吡咯烷酮溶液;(4)挤出的聚合体用冰水洗涤后,洗涤液碳酸钙、氢氧化钙中和处理至中性后进行溶剂回收;(5)洗涤后的聚合体经脱水、干燥后,得到比浓对数粘度为4-7.5dl/
均一性聚对苯二甲酰对苯二胺纤维的制造
本发明涉及一种均一性聚对苯二甲酰对苯二胺纤维的制造方法。该方法是将PPTA树脂与98-100%的浓硫酸在异向双螺杆挤出机中充分混合后进入同向双螺杆挤出机快速溶解后,经过过滤装置、连续薄膜脱泡装置、矩形排布的喷丝孔进行干喷-湿纺制得均一性很高的聚对苯二甲酰对苯二胺纤维。该方法采用异向双螺杆挤出机进行混料,进料容易,混合作用强而剪切作用弱;连续薄膜脱泡装置可实现高粘度PPTA/H2SO4液晶浆液的均匀、快速脱泡;喷丝孔采用矩形排布使喷出丝束与凝固液之间有较大的接触面
含有 2 , 3 -二氨基 - 6 , 7 -二氢 - 1 H , 5 H -吡唑并 [ 1 , 2 - a ]吡唑 - 1 -酮、对苯二胺类、间 -氨基苯酚类和氧化剂的酸性 pH的染料组合物
本发明涉及一种染色角蛋白纤维尤其是人角蛋白纤维如毛发的组合物,包含:至少一种选自2,3-二氨基-6,7-二氢-1H,5H-吡唑并[1,2-a]吡唑-1-酮和其加成盐的第一氧化显色碱,至少一种选自对苯二胺类的第二氧化显色碱,至少一种选自间-氨基苯酚类的成色剂,以及至少一种氧化剂,所述组合物的pH范围为5.5至7.5。本发明可在角蛋白纤维上获得具有红色、紫铜色或红褐色色辉的着色,其在天然或染色毛发上是充分可见的而且从发根到发梢是均匀的。
一种对苯二胺的精制方法
本发明提供了一种对苯二胺的精制方法,将精馏和熔融结晶进行结合,利用精馏产品冷凝液直接进行熔融结晶提纯,通过至少一次结晶及发汗的分步结晶获得高纯产品。本发明采用精馏与熔融结晶结合的工艺对对苯二胺进行精制,通过控制操作参数,可获得99.99~99.999%的高纯度、高品质的对苯二胺产品,产品质量满足聚合级产品质量要求,获得了仅采用精馏工艺无法实现的高品质对苯二胺。本发明有益效果主要体现在:产品纯度高,且可根据不同规格要求安排生产,高纯度产品收率高,成本低,操作在无溶剂条件下进行、污染少。
聚对苯二甲酰对苯二胺聚合用组合式双螺杆挤出机
聚对苯二甲酰对苯二胺聚合用组合式双螺杆挤出机,由预缩聚反应、主缩聚反应及后反应三台双螺杆挤出机组合而成:预缩聚反应双螺杆挤出机(2)为以单头螺纹块为主的自清洁双螺杆挤出机,在螺杆后部的螺纹块上开2-8个回流槽,使同时泵入的预聚液及剩余单体对苯二甲酰在其中经过多道分流、多次翻复后达到完全均匀;主反应双螺杆挤出机(3),以双头及三头的螺纹块为主并配合一些反向双头螺纹块或捏合块,使物料受到推进、剪切、混合及捏合多种作用力;后反应双螺杆挤出机(4)以单、双头螺纹块为主,配合使用三头正向捏合块,其前半部分对主反应的
聚对苯二甲酰对苯二胺聚合用溶剂回收装置
一种聚对苯二甲酰对苯二胺聚合用溶剂回收装置,由脱盐、粗馏、精馏、纯化四个单元装置构成:脱盐单元装置由第I、II级薄膜蒸发器(2)、(3)和高浓氯化钙接受器(4)及相关的节流阀(13)、流量计(11)和管道组成;第I级薄膜蒸发器(2)第II级薄膜蒸发器(3)顶部气化口(15)直接连接粗馏塔(6)中部入口,重组份再分别经精馏塔(7)和纯化塔(8)进一步提高回收溶剂N-甲基吡咯烷酮(NMP)的纯度和降低其中的微量水量后,送入N-甲基吡咯烷酮成品接受贮罐(9),而粗馏塔(6)、精馏塔(7)及纯化塔(8)的塔顶轻组
制造均一性聚对苯二甲酰对苯二胺纤维的连续脱泡装置
制造均一性聚对苯二甲酰对苯二胺纤维的连续脱泡装置,该连续脱泡装置由带夹套(8)的料桶(1)、扇形面(2)、传动装置(3)、进料口(6)构成,其中扇形面(2)由传动装置(3)带动而旋转,在旋转过程中与料桶内壁在360°方向上形成漏斗,物料在扇形漏斗面上在旋转离心力的作用下形成薄膜,使纺丝原液中气泡的逸出行程大大缩短,实现在高真空度的作用下快速脱泡。料桶(1)由料桶釜(4)和料桶盖(5)组成,料桶盖(5)上带有视镜窗(7),可以随时观察脱泡过程;料桶釜(4)的釜壁自上而下带有一定的斜度,使物料从扇形面流下时仍
对硝基苯胺加氢生产对苯二胺的方法
本发明提供一种用于对苯二胺合成的新工艺。该工艺使用一种催化剂和溶剂,在高压釜中将对硝基苯胺加氢生成对苯二胺,反应完毕后分离出催化剂,溶液通过结晶或蒸馏分离出溶剂后得到对苯二胺,得到的对苯二胺无需精制纯度就可达到99%以上,溶剂脱除反应过程生成的水后可回收重复利用。
特定的叔对苯二胺、包含它的染料组合物以及使用该组合物的染色方法
本发明涉及一种包含特定的对苯二胺的染料组合物,也涉及一种使用所述的组合物对角蛋白纤维进行染色的方法。本发明同样涉及特定的对苯二胺本身以及包含它们的染料组合物。
一种聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物的合成方法
本发明涉及一种聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物的合成方法,它属于高分子材料领域。本发明采用对苯二胺和对苯二甲酰氯分多步进行反应来合成聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物,反应过程中不断加入碱性物质中和反应产生的氯化氢,从而使得反应平和,可控性好,能得到较高分子量的聚合物,同时聚合物大分子链的分子量分布比较窄,产品的均一性好;得到的聚合物可以符合大多数应用领域的要求。
钯-炭低压催化加氢生产对苯二胺方法
一种涉及钯-炭低压催化加氢生产对苯二胺方法,用于新材料聚对苯二甲酰对苯二胺纤维的原料的生产,是将以苯胺为起始原料,经重氮化、偶合、转位等反应过程所得的对氨基偶氮苯,在反应压力为0-3Mpa、温度为60℃-180℃下,使用一种以活性炭为载体、钯含量为3%-8%的钯-炭加氢催化剂进行催化加氧还原反应,生成对苯二胺与苯胺,分离出的催化剂与苯胺回收循环使用,对苯二胺粗品用水等溶剂进行重结晶提纯处理,得对苯二胺产品。用本方法生产对苯二胺,不仅投资省、原料易得、三废问题解决彻底、收益高、能耗少、成本低、安全简便。
游离碱对苯二胺型彩色显影剂的纯化方法
一种纯化游离碱形式的对苯二胺彩色显影剂的方法。所述方法包括将含有所述游离碱彩色显影剂的溶液进行短程蒸馏,所述短程蒸馏包含降膜蒸发器、薄膜蒸发器、刮膜式蒸发器或者短程蒸发器中的至少一个。另一方面是一种从对苯二胺游离碱制备其酸式盐的方法,该方法包括以下步骤:a)将由短移蒸馏得到的纯化后的对苯二胺游离碱溶解在一种有机溶剂中;b)将溶解后的游离碱蒸馏物与一种适当的无机酸反应;c)将彩色显影剂酸式盐结晶。
对苯二胺游离碱彩显剂金属盐的水溶液及其制造方法
一种N-乙基-N-2-(甲磺酰基氨乙基)-2-甲基-对苯二胺的碱金属或碱土金属盐的稳定溶液,其包含约10-40重量%的N-乙基-N-2-(甲磺酰基氨乙基)-2-甲基-对苯二胺的碱金属或碱土金属盐;约30-70重量%N-乙基-N-2-(甲磺酰基氨乙基)-2-甲基-对苯二胺的碱金属或碱土金属盐的至少一种照相惰性水混溶的或水溶性的含羟基有机溶剂;约5-40重量%的水;和约1-40重量%N-乙基-N-2-(甲磺酰基氨乙基)-2-甲基-对苯二胺的碱金属或碱土金属盐的防腐剂,其中,重量百分数以该稳定溶液的总重量为基准
稳定的游离碱形式对苯二胺型照相彩显剂
一种稳定的对苯二胺游离碱彩显剂溶液,其含有约10-40重量%的对苯二胺游离碱彩显剂、约40-70重量%游离碱形式彩显剂的至少一种照相惰性水混溶的或水溶性的含羟基有机溶剂和约1-40重量%的对苯二胺游离碱彩显剂防腐剂,其中,重量百分数以该稳定溶液的总重量为基准。另一个方面是制备稳定的对苯二胺彩显剂溶液的方法。另一个实施方案是对苯二胺游离碱彩显剂和约1-50重量%对苯二胺游离碱彩显剂的防腐剂,其中,所述重量百分数以该组合物的总重量为基准。另一个方面是一种制备稳定的固体对苯二胺彩显剂的方法。
半连续化制备聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的方法
一种半连续化制备聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的方法,包括以下步骤:对苯二胺先与部分的对苯二甲酰氯在溶剂和助溶剂的溶剂体系中进行预缩聚;预缩聚体与剩余的对苯二甲酰氯粉末加入到双螺杆挤出机中,并通干燥的液氨以中和反应生成的氯化氢气体;并在双螺杆挤出机中加入高分子添加剂聚乙烯吡咯烷酮,获得聚合体。该聚合体树脂特性粘度为4~7dl/g,树脂所形成的溶致液晶,经干喷-湿纺后,原丝强度为20~24g/d,断裂伸长为1~6%,模量为300~500g/d,经热拉伸后,纤维强度为20~28g/d,断裂伸长为1~4%,模量为60
聚对苯二甲酰对苯二胺纤维的制造方法
本发明涉及一种聚对苯二甲酰对苯二胺纤维(PPTA)的制造方法。该方法是将PPTA树脂与浓度大于99%的硫酸充分混合后进入双螺杆挤出机中进行溶解和脱泡,再经过干喷-湿纺法制得PPTA纤维。本发明通过对双螺杆挤出机中双螺杆结构的改造,解决了高粘度PPTA/H2SO4液晶溶液的溶解和脱泡的技术困难,使溶解和脱泡时间大大缩短,缓解了PPTA在硫酸中高温溶解条件下的降解问题,有利于获得高强度PPTA纤维及纺丝工艺的工业化实施。
聚对苯二甲酰对苯二胺合成反应中聚合溶剂的循环利用方法
本发明涉及一种聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)合成反应中聚合溶剂的循环利用的方法,属于高分子材料合成领域。对苯二胺与对苯二甲酰氯在N-甲基吡咯烷酮-氯化钙溶剂体系中低温缩聚反应结束后,用中和剂中和至中性,再加去离子水或回收水洗涤PPTA,然后过滤,收集过滤液、洗涤液,再进行脱水、脱盐、粗馏、精馏、提纯回收溶剂循环利用。优点:先对聚合物进行中和处理以便控制产品的PH值,将含有溶剂的洗涤水与产品PPTA先行分开后再进行回收溶剂操作,能避免溶剂的分解;回收溶剂的纯度在99.5%以上,且水份小于100PPm,完全
聚对苯二甲酰对苯二胺的合成方法
本发明提供了一种N-乙基吡咯烷酮/氯化钙(NEP/CaCl2)溶剂体系,以及用该溶剂体系合成聚对苯二甲酰对苯二胺的方法。该合成方法进行得比较温和而且均匀,推迟了凝胶现象发生的时间,获得了高比浓对数粘度的PPTA。
一种连续化制备聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的方法
本发明公开了一种连续化制备聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的方法,包括以下步骤:(1)将对苯二胺粉末在含有助溶剂的溶剂中完全溶解后,按对苯二胺固体与对苯二甲酰粉末以1∶1~1.01的比例加入挤出机;(2)含对苯二胺、助溶剂的溶剂进入采用低温媒体冷却的挤出机,其温度为-20~5℃;反应体系在反应器中的停留时间为2~25分钟,缩聚温度为30~90℃,待完全反应后挤出。(3)挤出的聚合体经静置、洗涤、脱水、干燥后,得到淡黄色的聚合体粉末。本发明的有益效果是:用本发明的方法制得的树脂,在浓硫酸中的溶解性能良好,可纺性好,
一种连续化制备聚对苯二甲酰对苯二胺纤维的方法
本发明公开了一种连续化制备聚对苯二甲酰对苯二胺纤维的方法,包括以下步骤:(1)将浓度为98~100%的浓硫酸与干燥的比浓对数粘度为4.0~8.5dl/g的聚对苯二甲酰对苯二胺树脂(PPTA)连续加入双螺杆挤出机1,其中PPTA的重量百分比为14~24%,混合温度为50~100℃;(2)充分混合后连续进入双螺杆挤出机2,调节温度为50~100℃,停留时间为10~60分钟,充分混合、调温、脱泡后挤出;(3)纺丝溶液计量、过滤后,经干喷-湿纺等常规步骤得到聚对苯二甲酰二苯胺纤维。本发明的有益效果是:物料混合、调
一种生产聚对苯二甲酰对苯二胺纤维的方法
本发明公开了一种生产聚对苯二甲酰对苯二胺纤维的方法,属高分子材料加工领域。本发明依次经过聚对苯二甲酰对苯二胺溶液的纺丝成型、丝束的水洗、烘干、热处理。其中,所述纺丝成型是指湿法纺丝成型,所述湿法纺丝成型是使用二甲基乙酰胺和/或N-甲基吡咯烷酮与水作为凝固浴。本发明的优点是:简化了设备,且凝固浴成分对设备无腐蚀、易于回收,废水处理容易。
对苯二胺结晶新方法
本发明涉及一种对苯二胺结晶新方法,其特点是它是在溶剂水中接受经蒸馏的对苯二胺,经溶解、冷却结晶,形成颗粒状结晶体,再经分离和真空干燥为成品。本发明通过切断与对苯二胺发生氧化反应的源头(空气等),防止发生氧化反应。通过自然结晶,使对苯二胺按晶格严格排列结晶出高纯度、高品质的产品。白品率可达100%。另外,本发明还可降低原料消耗(折成白品计更甚),改善劳动环境,保护职工健康,节省劳动力,提高劳动生产率,减少设备投资,缩短生产周期,显著提高经济效益。而且颗粒状结晶体深受用户欢迎。
2,5-二卤代对苯二胺的制法、所用的催化剂及其制法
公开了一种由2,5-二卤代-4-硝基苯胺进行液相选择性催化氢化制备2,5-二卤代对苯二胺的方法,其特征在于所述氢化反应在M/SiO2催化剂的存在下进行,该催化剂是选自元素周期表第VIII族的一种金属M负载在SiO2载体上的催化剂,所述SiO2载体的比表面在400-1000m2/g的范围内,孔径在1-20nm的范围内。还公开了如上所述的催化剂及其制备方法。本发明能使2,5-二卤代-4-硝基苯胺达到很高的转化率,实现2,5
一种高剪切速率纺制聚对苯二酰对苯二胺纤维的方法
本发明公开了一种高剪切速率纺制聚对苯二酰对苯二胺纤维的方法,包括如下步骤:将PPTA和浓度大于99%的浓硫酸在混合筒中混合均匀,配制成PPTA重量百分含量为14%-24%的混合溶液;配制好的PPTA混合溶液通过双螺杆挤出机,进一步溶解形成液晶纺丝溶液,并对其进行脱泡;对充分混合、调节好温度、脱尽气泡的PPTA纺丝浆液,在挤出机机头施加高剪切应力,经过滤、计量后,在1*103s-1-4.5*105s-1的高剪切速率下干喷
一种新型对苯二胺类橡胶防老剂及其制备方法
本发明公开了一种新型对苯二胺类橡胶防老剂及其制备方法,以4-氨基二苯胺和含有两个甲基的脂肪酮为原料,按酮胺摩尔比0.8-1.5,在加氢还原催化剂作用及5-16Mpa氢压、180-300℃的条件下进反应,其中反应原料脂肪酮与4-氨基二苯胺按一定比列混配连续加入反应体系。该新工艺的研制降低了项目投资费用,提高了产品的收率,生产出一种国内新型对苯二胺橡胶防老剂FA0-7。本发明的橡胶防老剂为液态,加工方便。
制备N,N -二烷基对苯二胺的催化剂及制法和应用
一种制备N,N’-二烷基对苯二胺的催化剂,表示式:M1-M2-M3,M1是金属元素Ni、Co和Fe之一种或多种,M2是过渡金属元素Re、Pd和Ru的一种或二种,M3是碱金属Li、Na、K、Rb和碱土金属Ca、Mg、Sr和Ba的一种或多种。把M1、M2、M3溶液按任意顺序浸渍到载体上,干燥、焙烧即成。使用此催化剂可有效而经济地制取N,N’二烷基对苯二胺。
2,5-二氯对苯二胺的制备方法
一种2,5-二氯对苯二胺的制备方法,以2,5-二氯苯胺为原料,包括酰化,硝化,水解,还原四步反应。对其中酰化反应和还原反应进行工艺改进,即是酰化反应中的溶剂改进用卤代烃,还原反应中采用水合肼催化还原,催化剂为三氯化铁和活性碳,在溶剂乙醇中进行。工艺改进后,消除了酰化反应中酸性废液和还原反应中废渣铁泥的环境公害,又提高了该两步反应收率,也使得该制备方法的总收率大大提高,使得反应条件更温和,产品纯度高,生产成本降低,是一种适用于工业化生产的制备方法。
对苯二胺衍生物和包含所述化合物的染料
具有式(I)结构的对苯二胺衍生物或它们生理上相容的水溶性盐、以及包含这些化合物以用于角蛋白纤维的染料。
一种聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的制备方法及设备
本发明公开了一种聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的制备方法,先将对苯二胺溶解后,加入三轴自清洁型预反应器,然后将对苯二甲酰氯以与对苯二胺摩尔比1∶1~1.01∶1的比例加入预反应器中进行预缩聚;将预聚体加入双螺杆挤出机中,并加入吡啶类吸酸剂进行反应,反应完全后挤出;将挤出的聚合体经静置、洗涤、脱水、干燥后得到聚对苯二甲酰对苯二胺树脂。本发明还公开了一种三轴自清洁型预反应器设备。本发明可以精确控制单位时间预聚反应生成热,较好的实现对整个预聚进程的控制;预反应器的搅拌轴和叶片的特殊设计能够使反应热得到快速的交换,避免
聚对苯二甲酰对苯二胺聚合用溶剂回收新方法
本发明涉及一种聚对苯二甲酰对苯二胺(以下简称对位芳纶或PPTA)聚合用溶剂回收新方法。低温溶液缩聚反应制得的PPTA聚合体中含有大量的溶剂N-甲基吡咯烷酮(以下简称NMP)和一定量的氯化钙(CaCl2),用去离子水进行多次洗涤后,收集PPTA聚合体进入干燥系统,洗涤液则进行中和处理后进入溶剂回收系统的中和液贮罐。中和液经过两级薄膜蒸发器脱去聚合反应加入的及中和反应生成的CaCl2,水和NMP则以混合气态从薄膜蒸发器的顶部进入粗馏塔的中部经蒸馏脱去大部分的水分,再
一种高粘度聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的制备方法
本发明公开了一种高粘度聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的制备方法,先将对苯二胺完全溶解加入到预反应器,然后将对苯二甲酰氯加入预反应器中预缩聚,再将预聚体加入至双螺杆挤出机中,并分别同时通过液体计量泵将吡啶类吸酸剂和剩余对苯二甲酰氯低温溶液加入进行终缩聚反应挤出;聚合体静置洗涤脱水和干燥。本法制备的聚对苯二甲酰对苯二胺树脂比浓对数粘度为6.5~9.5dl/g,树脂的可纺性好,所纺纤维色泽好强度高,性能稳定。
N-烷基-N’-苯基-对苯二胺的直接烷基化
公开了一种用至少一种烯烃对至少一种N-烷基-N′-苯基-苯二胺进行环烷基化的一步方法,所述方法包括在催化量的至少一种烷基铝卤化物存在下、在约50-约350℃的温度下、于密封的容器中将N-烷基-N′-苯基-苯二胺和烯烃的混合物加热约1-约30个小时。
高分子量聚对苯二甲酰对苯二胺的制备方法及产品
一种高分子量聚对苯二甲酰对苯二胺的制备方法,包括以下步骤:将无水氯化钙与N-甲基吡咯烷酮(NMP)按重量比4~20∶100的比例加入到反应器中,再加入适量的对苯二胺(PPD),开动搅拌,室温下搅拌30min;反应器夹套通冷媒降温,使体系温度降到0~-15℃,加第一批对苯二甲酰氯(TPC),继续搅拌30min;再降温至0~-15℃,加入第二批TPC,快速搅拌,反应体系出现爬杆、凝胶、又被搅碎后,停止反应,制得聚对苯二甲酰对苯二胺。本发明的方法,利用其中一种反应物TPC分两批加入,可有效地控制反应温度,并通过

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