水合肼的制备方法
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一种水合肼管道氧化方法
一种水合肼管道氧化方法，包括将次氯酸钠溶液与尿素液加压输送，由在线流量计控制流量，离子浓度仪外校正，以一定比值关系进入混合器，经一次反应器初期反应后，进入串联的管道反应器进行氧化反应，经温度调节系统控制反应温度生产出合格产品。与己有技术相比，本发明具有连续作业、自动化控制反应全过程、流量配比加入准确无误、杜绝副反应的发生等特点，不仅增加产量、提高产品收率、而且能耗降低、操作环境也得到改善。
水合肼的制备方法
这里公开的是水合肼的制备方法，它包括在蒸馏塔中水解酮连氮以获得水合肼的步骤，在该蒸馏塔中存在在分子中具有聚氧乙烯基团的非离子表面活性剂和或／二氧化硅。根据这一方法，在酮连氮的水解蒸馏中，抑制了液泛，因而实现稳定的操作。结果，能够在经济上十分理想地制备水合肼。
酮连氮的合成方法和水合肼的合成方法
这里公开了一种在含有催化剂的工作溶液存在下，从过氧化氢、氨和甲基乙基酮连续和稳定地合成酮连氮的方法，该方法包括通过蒸馏从甲基乙基酮中除去仲丁醇的步骤，其中甲基乙基酮通过循环再利用，以及一种制备水合肼的方法，它包括水解这种酮连氮的步骤。根据本发明，尽管未反应的酮进行循环，杂质在循环酮中的剧集被阻止了，长期将酮连氮的收率和水合肼的收率保持在高水平。
氨双氧水液相催化氧化法合成水合肼的方法
本发明提供一种氨双氧水液相催化氧化法合成水合肼的方法。它是采用稀土－硅胶－磷酸盐作催化剂。以双氧水为氧化剂，以甲乙酮为反应介质，合成不溶于水的中间体甲乙酮连氮，并经相分离器分出甲乙酮连氮，再经水解得到水合肼。本发明具有投资少，能耗低，无氯化副产物，产品得率高等优点，催化剂和酰胺可回收循环利用，有利于环境保护。
用尿素生产水合肼的碱循环方法
本发明是以尿素为原料，采用碱性条件下用次氯酸钠制备水合肼的方法中碱循环使用的方法。用氢氧化钙对合成水合肼后的反应液作苛化处理，将碳酸钠转化为氢氧化钠和碳酸钙,后者被分离后，在蒸馏分离水合肼的过程中，水合肼、烧碱和氯化钠同时以气、液、固相的形式被分别分离开。氯化钠回收，烧碱溶液可被循环使用。本发明方法既可降低原料消耗，又解决了环境污染问题。
一种水合肼溶液的蒸发方法
本发明涉及一种蒸发水合肼溶液的方法，该方法包括在液相中加热所述的溶液，然后使其降压以使溶液蒸发。采用该方法可避免水合肼的分解。该方法特别适用在塔的再沸器中进行__嗪R1R2C=N-N=C=CR1R2(其中R1和R2为最多含１２个碳原子的烷基）的水解反应，水解后在塔的底部得到水合肼，后在塔顶得到酮R1R2C=O。
用钾盐氧化剂制备水合肼的方法
本发明方法是一种用次氯酸钾作氧化剂，以尿素为原料生产水合肼的方法。利用反应液中各成分性质的特点可分别以气、液、固相使水合肼、碳酸钾和氯化钾相分离。碳酸钾溶液通入氯气可转化为次氯酸钾返回循环使用；氯化钾由电解、化学或离子交换等方法均可转化为氢氧化钾也返回循环使用。钾离子在生产中能基本被回收和利用，全过程无废弃物排放，产品结构可灵活调整，生产方法适应性强。
钙氨法制备水合肼
用钙氨法制备水合肼是用次氯酸钙溶液(由氯气通入氢氧化钙浆液而得)与氨水直接作用制取水合肼的制备方法。以钼、铁化合物或络合物为催化剂，次氯酸钙与氨水之比为１∶３—１∶５０，在常压，３０—１００℃，经二级反应或一级反应，即可制得水合肼。经浓缩可得５％以上水合肼。其水合肼对氯气收得率达６０％以上。氧化钙、碳酸氢铵，过剩氨水可收回循环使用。钙氨法比次氯酸钠与氨水作用制肼法原料价廉，比次氯酸钙—酮法减少了“甲酮连氮”、“水解”等繁杂工序。
氨次氯酸钠催化氧化合成水合肼
氨次氯酸钠催化氧化法合成水合肼，采用的是稀土－硅胶－磷酸盐催化剂，以丁酮为反应介质，用次氯酸钠氧化氨，经丁酮连氮合成水合肼。本发明在低的氨与次氯酸钠比（摩尔）条件下，反应液中的丁酮连氮与水分层，因而提取丁酮连氮所需能耗低于传统的制肼工艺，成为一种低能耗、成本低的制肼新工艺。
氨催化氧化合成水合肼催化剂
本发明是提供一种氨催化氧化法合成水合肼的ＣＬ－５催化剂，该催化剂为稀土氧化物－硅胶－磷酸盐组成的多元催化体系。采用ＣＬ－５催化剂，在合成丁酮连氮的反应过程中，使双氧水或次氯酸钠能缓慢而有效地参加反应，以氧化剂计的合成水合肼的收率可达９０％以上。
从水合肼中除去杂质的方法
本发明涉及通过将水合肼减压蒸馏、使馏出物通过吸附剂并将蒸汽冷凝而将有机杂质和溶解盐从水合肼及其水溶液中除去的方法。
优化尿素法生产水合肼工艺
本发明为优化尿素法生产水合肼工艺，开车时在稀碱中通入氯气，然后连续不断地加入４２％浓度的氢氧化钠和氯气，反应生成次氯酸钠和氯化钠，分离除去氯化钠离心后的母液即２５～２７％的次氯酸钠溶液，将母液，尿素溶液，氢氧化钠溶液送入合成器混合加热生成粗水合肼溶液。将粗水合肼溶液送入反向循环式蒸发器蒸发，水和水合肼蒸汽直接进入分馏塔提浓后塔釜液即得４５～５５％水合肼。
一种从水合肼盐泥中除氮的方法
本发明涉及一种从水合肼盐泥中除氮的方法。其特征在于：用含有饱和氯化钠的烧碱溶液浸洗置换水合肼盐泥，使盐泥中的含氮物质与固体物质分离；本发明提供的方法在使用时，能够有效的去除水合肼盐泥中的含氮成分，让盐泥中的氯化钠、碳酸钠、水合肼能得到利用；还能够节约能源、保护环境，充分回收利用各个有效组分；另外，本发明还具有投资小，操作简便，回收效益好的优点。
制备水合肼的工艺
本发明涉及制备水合肼的工艺，其中，（ａ）使氨、过氧化氢及甲乙酮在有工作溶液时反应以生成吖嗪；（ｂ）使工作溶液与含甲乙酮肟和任选地未反应的甲乙酮的吖嗪分离；（ｃ）在任选的处理后将该工作溶液再循环到阶段（ａ）；（ｄ）水解吖嗪以获取水合肼并再生甲乙酮；（ｅ）将甲乙酮再循环至阶段（ａ），该工艺的特征是在阶段（ｄ）排放甲乙酮肟。
制备水合肼的工艺
本发明涉及生产水合肼的方法，其中水解甲基乙基酮吖嗪以获得水合肼及甲乙酮，其特征为，吡唑啉族的杂环化合物以足以防止水合肼着色的量除去。
制备水合肼的方法
本发明涉及一种制备甲基乙基酮连氮的方法，其中：（ａ）、在工作液存在下，使氨、过氧化氢、及甲基乙基酮反应，以形成连氮；（ｂ）、分离该工作液及连氮，任选包括未反应的甲基乙基酮和２－丁醇；（ｃ）、经任选处理后，将该工作液循环回阶段（ａ）；（ｄ）、使甲基乙基酮及２－丁醇与连氮分离。将来自阶段（ｄ）物流的２－丁醇放出，或脱氢为甲基乙基酮，并循环至阶段（ａ）。
一种分离水合肼含碱盐泥的方法
本发明涉及一种分离水合肼含碱盐泥的方法，其特征在于：利用氯化钠晶体与碳酸钠晶体在烧碱溶液中的重力差，达到相互初级分离。本发明提供的方法在使用时能简便的把氯化钠与碳酸钠进行初级分离，以便进行分别加工的利用。本发明具有投资小，见效快，耗能低，回收效益好的优点。
一种除去水合肼盐碱泥中含氮类物质的方法
本发明涉及一种除去水合肼盐碱泥中的含氮类物质的方法。其特征在于：次氯酸根加热氧化盐碱泥中的肼类还原性含氮类物质，主要离子反应方程式为：N2H4·H2O+2ClO－=N2↑+3H2O+2Cl－。本发明提供的方法，能有效地除去水合肼盐碱泥中的肼类还原性含氮物质，使盐碱泥制成饱和溶液中含氮物质以总氨计≤4mg/l。从而使水合肼盐碱泥可作电解用原辅材料，实现全面
一种回收水合肼连蒸盐泥的方法
本发明涉及一种回收水合肼连蒸盐泥的方法，其特征在于：利用氯化钠晶体与碳酸钠晶体在氢氧化钠小于90g/l的氯化钠和碳酸钠共饱和浴液中不再溶解性和重力差。达到相互初级分离。本发明提供的方法在使用时能简便的把氯化钠与碳酸钠进行初级分离，以便分别的进行加工利用。本发明具有投资小，见效快，耗能低，回收效益好的优点。
制备浓缩水合肼溶液的方法
本发明涉及一种制备浓缩水合肼的方法，其主要特征在于将水合肼母液放入热交换式预冷器进行预冷，再放入热交换式冷冻结晶釜，使用液氨作冷源，冷却至－5℃－0℃然后离心处理，除去十水碳酸钠，再进入反向循环蒸发器进行蒸发，蒸发后进入分馏塔，提浓后得到45％－55％的水合肼溶液。本方法在水合肼母液蒸发提浓之前增加了除去十水碳酸钠和部分水分的工序，提高了蒸发收率，减少了蒸发工序的能量消耗，降低了生产成本。
一种碳化、干燥回收水合肼含碱盐泥的方法
本发明涉及一种碳化、干燥回收水合肼含碱盐泥的方法，其特征在于：利用二氧化碳气体在氯化钠、碳酸钠、氢氧化钠和水混合固体中，主要只与氢氧化钠发生化学反应生成碳酸钠和水，加热干燥后含碱盐泥就由主要含四种物质成为主要含氯化钠和碳酸钠粉粒状混合物了。利用氯化钠粉粒和碳酸钠粉粒的重力差，在风力的作用下很容易将其分离，本发明提供的方法能简便的把氢氧化钠进行转化并将碳酸钠和氯化钠进行分离。
尿素法水合肼含盐废水的处理方法
本发明公开了一种用尿素法生产水合肼的盐碱回收分级过程中制得的饱和盐水的处理方法，主要是在饱和盐水中加入至少与存在于废水中水合肼和氨匹配当量的氧化性物质，使水合肼和氨与氧化性物质反应转化为氮气和水，再加入与存在于盐水中的烧碱匹配当量的盐酸，使盐酸与烧碱反应转化为氯化钠，然后回收氯化钠，其中氮气可直接排放于大气中，通过加入盐酸处理饱和盐水中的氢氧化钠，处理后的饱和盐水的氨氮指标大大降低，达到＜15mg/l，处理后的此饱和盐水可送至氯碱化盐系统用于电解制取烧碱，充分利用资源，避免浪费。
尿素法水合肼精馏废水的处理方法
本发明公开了一种用尿素、次氯酸钠、氢氧化钠氧化法生产水合肼的精馏过程中所产生的废水的处理方法，其主要技术方案是在精馏过程排出的废水中加入至少与存在于废水中的水合肼和氨匹配当量的氧化性物质，使水合肼和氨与氧化性物质反应转化为氮气和水，采用这种方法，氮气可直接排放于大气中，处理后的排出水的氨氮指标大大降低，达到＜10mg/l，远远低于国家有关标准，可直接排放，不会对环境造成污染；同时，在使用氯气或次氯酸钠作氧化剂时，还可设计将其反应所得溶液回收利用，充分利用资源，避免浪费。
尿素法水合肼副产盐碱回收处理方法
本发明公开了一种用尿素、次氯酸钠、氢氧化钠氧化法生产水合肼对蒸发过程中的副产物的回收处理方法，它包括制浆步骤、盐浆和碱浆的分离步骤、盐浆的处理步骤、碱浆的处理步骤和母液回用制浆步骤，本发明因为采用盐碱用热水制浆后分级分离，具有解决废热水排放、安全系数高、节约能源、操作简便、容易回收水合肼等优势，技术先进性明显；采用煅烧方法处理品质较低的一水碳酸钠，并对煅烧尾气进行水吸收，降低了碳酸钠的水分及其它杂质含量，提高了回收物的品质，增加了碳酸钠的商品价值，同时解决了煅烧尾气对环境的污染；将回收固体盐直接化成盐水，
一种回收酮连氮法水合肼废盐水中丙酮与氨的方法
本发明公开了一种用氨、次氯酸钠、酮氧化法生产水合肼过程中回收废盐水带走的丙酮、氨的并将其有效利用的方法，它是通过鼓泡蒸发和闪蒸蒸发两个步骤，将其中的丙酮、氨回收并回送到酮连氮法水合肼生产系统中使用，本发明因为利用了丙酮、氨、酮连氮的挥发性和氯化钠的不挥发性，采用蒸汽鼓泡蒸发和闪蒸两道有机结合的物理处理工序，可在不破坏丙酮和氨的情况下最大限度地回收丙酮、氨，从而提高酮连氮法水合肼收率。
酮连氮法水合肼废盐水的处理方法
本发明公开了一种用氨、次氯酸钠、丙酮等原料生产水合肼过程中的副产物废盐水的处理方法。它先将废盐水中的酮连氮在加压和高温条件下水解，用精馏塔收集水解后生成的丙酮和氨；然后加入适量次氯酸钠溶液，使水解生成的水合肼以及残留的丙酮和氨发生氧化还原反应生成氯化钠、水、氮气和氯甲烷，再用压缩空气进行搅拌吹脱，将生成的气体产物带走，得到氨≤30mg/L，丙酮≤30mg/L的精制盐水。本发明可以除去废盐水中的氨、水合肼、异丙肼、异丙醇、丙酮等杂质，经过循环使用后，最终送到氯碱系统使用；同时通过精馏塔收集的氨、丙酮混和物也
水合肼生产中废盐碱渣的盐碱分离及循环利用技术
本发明涉及工业废渣的循环利用技术，特别是一种水合肼生产中废盐碱渣的盐碱分离及循环利用技术。本发明是用水，母液加小苏打洗涤水合肼生产中的废弃盐碱渣，将盐碱渣中的碱Na2CO3、NaOH洗入溶液，再将洗涤完成液冷冻至0-5℃，过滤分离出固体十水碳酸钠，洗净后供市售。分离固体碱后的母液参加下一轮洗涤废盐碱渣的工序，不需要排放。循环洗涤废盐碱渣时，食盐保持固态，经离心分离，可得到含碱3％左右的食盐NaCl，供纯碱工业使用，该盐再经洗涤分离尽量洗去盐中的少量肼和胺，可用于
一种水合肼生产节能新工艺
本发明涉及一种水合肼生产节能新工艺。其特征在于：本发明使用多效连续蒸发精馏提浓工艺来实现低浓度水合肼液体的蒸发提浓；将蒸发浓缩析出的碳酸钠和氯化钠混合晶体与蒸发浓缩液形成的浆液直接经串联的多级旋液分离器连续进行固-固精制分离；使用了离心沉降方法将旋液分离器分离得到的含有微小碳酸钠晶体的轻组份浆液进行固液分离；将高温合成反应液出口闪蒸产生的汽体直接通入精馏提浓塔内回收热能和水合肼。
水合肼副产5%盐水处理回用方法
本发明公开了一种水合肼副产5％盐水处理回用方法，属于废水处理领域，特别是水合肼副产5％盐水处理回收再利用的方法。将水合肼副产5％盐水经过脱氨、氧化处理后，把符合要求的盐水放到盐水槽内供给电解生产系统回用。这样一来，既解决了环境污染的问题，又能节约用水，降低生产成本。
酮连氮法水合肼废水的处理方法
本发明公开了一种酮连氮法水合肼废水的处理方法，它包括一个鼓泡步骤和一个氧化步骤；所述鼓泡步骤是，将酮连氮法水合肼废水引入鼓泡室，保持35～100℃的恒定温度，通入气体鼓泡；所述氧化步骤是，将鼓泡处理后的酮连氮法水合肼废水加入氧化剂后引入氧化罐，保持20～100℃的恒定温度，使废水中的有机物和氨与氧化剂充分反应，直至氨氮含量＜4mg/l，有机物含量＜200mg/l后，将其引入隔膜法氯碱生产过程中使用。该处理方法解决了在高含Cl-环境下，酮连氮法水合肼废水中的有机物不易被降解的问题，使用
一种管道反应器和利用管道反应器合成水合肼的方法
本发明提供了一种管道反应器以及利用该管道反应器合成水合肼的方法，该管道反应器包括一设置在反应器内的主蒸汽加热管，管道反应器内自下而上设置至少两套副蒸汽加热管。在使用管道反应器制备水合肼时，分别对每套副蒸汽加热管的温度进行控制，从而使得反应物在管道反应器中分别处于不同的温度范围。因此，使用该反应器合成水合肼时由于温度控制的特殊性，合成产物的收率高。且该管道反应器具有设备简单，操作方便的特点。
水合肼氧化液浓缩结晶釜
本实用新型公开了一种水合肼氧化液浓缩结晶釜，包括釜盖、釜体、安装在釜体底部的放料阀、带有冷却液进口和气体出口的内置盘管、设置在内置盘管上的晶体处理装置和釜体内的搅拌装置；作为本实用新型的进一步改进，在所述釜体外侧还设置有带冷却液进口和气体出口的夹套，可向夹套内充入冷却液。本实用新型具有生产连续性好、结晶速度快、晶体收集效果好的特点。
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