| 1、新型氯喹酸酯类除草剂的合成研究
氯喹酸(3,7-二氯喹啉-8-羧酸)是防除水稻稗草的高效除草剂.该除草剂属于类植物生长激素型,其侧链上的羧基具有酸性,导致了其作用不温和,而且致使其传导性能也很差.改变这类除草剂的侧链结构使其更温和些,并谋求与其它除草剂的混合使用是其开发的趋势.为此,该课题从氯喹酸的合成方法改进出发,通过氯喹酸与不同的醇反应合成一系列的酯并测定它们的生物活性,然后采用经典结构参数、量子化学参数通过Hansch方法建立起QSAR方程,为新型除草剂的分子设计提供了理论依据.首先,针对氯喹酸合成工艺中存在的原料不宜得到问题和Skraup环合反应收率低的问题,选择了原料易得、价格便宜的邻硝基甲苯,经过氯化→还原→环合→环链同氯化→氧化这五步反应............共88页
2、草甘膦合成工艺连续化技术改造
草甘磷是有机磷类内吸传导性广谱灭生性除草剂,化学名称为N-（磷酸甲基）甘氨酸.该研究的目的是设计一合理的方案,以使缩合、中和、酸化与脱醇水解等工艺实现工程的连续化.中和采取了多釜串联的釜式连续化和管式连续化分别进行了试验,结果表明：釜式连续化优于管式连续化,超过了相应的间歇水平;脱醇采用了膜式蒸发器进行连续脱醇,水解则采用了多釜串联的方式进行了连续化试验,结果表明：脱醇和水解均实现了连续化,而且也超过了其相应的间歇水平;酸化由于只是为脱醇前的物料提供一酸性环境,而仅仅试验了管式连续化,结果很理想,也超过了其相应的间歇水平.最后采用音歇加成、间歇缩合、多釜串联釜式连续化中和、管式酸化、膜式蒸发脱醇、多釜串联釜式连续化水解............共40页
3、含氟杂环光学活性除草剂高效吡氟氯禾灵合成
通过对高效吡氟氯禾灵合成方法的研究,选择了2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶和（R）-（＋）-2-（4-羟基苯氧基）丙酸酯醚化法,并着重对（R）-（＋）-2-（4-羟基苯氧基）丙酸的三种合成方法,即以L-乳酸为原料法和以2-氯丙酸为原料先拆分法和后拆分法进行了比较,认为以2-氯丙酸为原料,（＋）-1-苯基-2-（对甲苯基）乙胺（简称PTE）为拆分剂,得到L-（-）-2-氯丙酸,再和对苯二酚缩合的方法,总收率20﹪,光学纯度85﹪,是一条工业化可行的制备（R）-（＋）-2-（4-羟基苯氧基）丙酸的方法,用（＋）-PTE拆分2-氯丙酸尚未见文献报道.高效吡氟氯禾灵的............共41页
4、除草剂2-甲基-4-氯苯氧乙酸的新工艺研究
苯氧羧酸类除草剂仍然是重要的除草剂品种，MCPA是最早使用的苯氧羧酸类除草剂品种之一，它与2，4-滴和2，4，5-涕等除草剂显示的选择性、传导性与杀草活性成为其后除草剂发展的基础，促进了化学除草剂的发展。本文从清洁生产工艺的角度出发，对MCPA牛产工艺条件进行研究，做了大量的条件试验，寻找最佳的反应条件，最后确定工艺操作路线。原料邻甲酚在碱性条件与氯己酸缩合反应生成邻甲苯氧乙酸钠，用稀盐酸中和得到较高含量邻甲苯氧乙酸。邻甲苯氧乙酸在弱碱性条件下与次氯酸钠反应生成2-甲基-............共22页
5、草（双）甘膦述评与其工艺优化探讨
目前国内外草甘膦工业化生产采用的合成路线主要有两条：甘氨酸法、亚胺基二乙酸（IDA）法。较好的工业化合成路线采用的是亚胺基二乙酸路线，即由二乙醇胺与离子碱在催化剂作用下生成亚胺基二乙酸钠经盐酸酸化后形成的亚胺基二乙酸与亚磷酸、甲醛反应生成双甘膦，双甘膦再经双氧水氧化后、硫酸亚铁还原生成草甘膦，合成草甘膦时的反应液氧化温度、双氧水的量、双甘膦是否烘干与硫酸亚铁的量对草甘膦原粉收率或草甘膦总收率有显著影响。3．在合成草（双）甘膦反应中本论文探讨影响草（双）甘膦收率的因素以进一步提高草（双）甘膦产收率方法，在工业化生产经验的基础上，通过实验找出在工业化生产条件下的优化工艺，获得三氯化............共24页
6、20％氯氟吡·苯磺可湿性粉剂的研制
随着化学除草剂多年来的广泛推广应用，冬小麦田杂草的草相正在快速发生演替，对苯氧羧酸类和磺酰脲类除草剂敏感的阔叶杂草正在逐渐减少，猪殃殃、泽漆、田旋花、大巢菜、稻茬菜等以前的次要杂草在很多冬麦区正逐步上升为主要杂草。小麦生产和农药市场需要能经济有效地一次性防除包括上述杂草在内的所有阔叶杂草的除草剂。根据除草剂混配原则、苯磺隆和氯氟吡氧乙酸单剂的除草原理和杀草谱预测，将苯磺隆与氯氟吡氧乙酸科学混配成商品制剂能够一次性防除包括恶性杂草在内的所有麦田阔叶杂草。本文通过进行室内联合毒力测定、杀草谱测定、剂型和配方、混剂分析方法、急性卫生毒性、环境毒性、大田药效等多方面的系统研究，开发并商品化能解决上述问............共65页
7、除草剂氟嘧磺隆的合成与工艺研究
概述了磺酰脲类除草剂的基本现状、发展趋势以与合成工艺的优化。氟嘧磺隆以其高效、广谱、低毒、高选择性的优点成为兴起的玉米田用的重要除草剂，市场潜力巨大，因此有必要对氟嘧磺隆的合成工艺进行研究，提高总体产率，使之有利于工业化生产，具有更好的经济效益。通过对文献报道的方法进行分析比较，论述了以硫脲和丙二酸二乙酯为起始原料，经过环化、甲基化、双(二氟甲氧基)化、氧化、氨解和加成等六步反应，最终制得氟嘧磺隆。并利用高压液相色谱、红外光谱、核磁共振和质谱等分析手段对各中间体和终产品进行了定量和定性分析。同时实验研究了各影响因素如反应时间、反应温度、投料比、催化剂等对产物收率的影响，从而得出较佳的优化工艺条件为............共45页
8、除草剂乙氧呋草黄的合成与工艺研究
研究了除草剂乙氧呋草黄的合成方法,并对乙氧呋草黄工艺条件与其产品杂质的高效液相色谱分析进行了探索. ........共60页
9、新型酰苯胺除草剂BSA的合成与工艺改进
对德国拜耳公司BSA的合成工艺路线进行了改进,以中间体N-甲基-2-乙酰氧基乙酰苯胺(YXA)直接与2-氯代苯并噻唑合成BSA而不必将YXA皂化成羟基化合物,减少了一步反应,缩短了反应周期,且使反应收率较文献值有显著提高.中间体2-氯代苯并噻唑由2-巯基苯并噻唑和亚硫酰氯合成,较德国拜耳公司用苯并噻唑在吡啶中氯气氯化合成,在操作安全性、收率、质量方面有明显改善和提高,且选择了一种价廉易得的无机酸酯催化剂.合成的产品BSA与主要中间体的化学
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10、除草剂乙草胺的工艺研究
草胺属酰胺类除草剂,具有优良的除草性能.该文重点研究了乙草胺与其中间体的合成.合成出中间体甲亚胺、叔酰胺、目标产物乙草胺,并对其结构进行了表征.该文对乙草胺的多种合成路线进行了较深入的研究,重点研究了由甲乙基苯胺为起始原料,经甲亚胺、叔酰胺、后得到乙草胺的连续法合成新工艺,并得出较佳的合成工艺条件.在此基础上,对连续法生产乙草胺过程中出现的副产物进行了探索性研究,特别研究了甲亚胺法生产过程中出现凝胶物的机理和原............共55页
11、新颖除草剂草铵膦合成的研究
草铵膦,是德国Hoechst公司研制的新颖除草剂.可用于果园、葡萄园、橡胶与棕榈园、观赏性灌木、非耕地防除一年生和多年生的双子叶禾本科杂草.该文重点研究了草铵膦与其中间体的合成,完成了草铵膦小试的初步探索,并对其结构进行了表证.该文用乙烯基氯化镁替代乙烯基溴化镁通过格氏反应合成了0-烷基甲基乙烯基膦酸酯,并对其合成工艺进行了深入的研究,筛选出较佳的合成路线.与此同时,该研究也合成了草铵膦的另一重要中间体;乙酰氨基丙二酸二乙酯和苯亚甲氨基乙酸乙酯.在此基础上,我们选择甲基膦酸酯与氨基酸衍生物的Mickael加成反应路线合成草铵膦,该路线的合成条件在实验室内较易控制,且原料易得到.根据相关文献,我们设计了部分合成路线,取得了较好的............共65页
12、除草剂苯嗪草酮的合成
以苯乙酮酸酯为原料,经缩合、肼解与合环三步反应合成了除草剂苯嗪草酮,并且对技术的部分方法进行了改进,使产率从30﹪提高为48.4﹪.该文还对苯乙酮酸的合成方法进行了探索,使产率与目前工业上已采用的苯甲酰氰水解生产苯乙酮酸的方法相近,而且是一步反应,使用的原料苯乙............共25页
13、亚氨基二乙酸与草甘膦合成工艺研究
氨基二乙酸(IDA)是一种重要的精细化工产品，用途广泛，主要应用生产农药草甘膦，近年来需求量越来越大，但目前国内IDA的生产都是采用传统落后的生产工艺如氯己酸法，收率低，污染大。本文提出一种新的工艺，用亚氨基二乙酸钠(IDANa2)法直接合成草甘膦新工艺。研究表明：双甘膦合成以部分IDANa2与三氯化磷同时滴加的投料方式、三氯化磷过量20％、甲醛过量30％、保温时间2.5-3h效果最好，粗品收率达97.4％；草甘膦的合成以双氧水过量20％、氧化温度65℃、保温氧化时间1.5h效果较佳，粗品收率达90％，精制后含量达93.5％............共65页
14、草甘膦生产工艺的改进
对于草甘膦的合成工艺过程进行了研究,该工艺主要分两步进行:三氯化磷滴加合成双甘膦和双氧水催化氧化制草甘膦.在三氯化磷滴加合成双膦部分,原IDA法工艺采用的是在酸性条件下高温时将甲醛滴加到亚磷酸与IDA混合溶液中进行反应,考虑到工业上亚磷酸的合成一般采用三氯化磷水解制得,直接滴加三氯化磷对于降低生产成本和能耗,简化操作过程有重要意义.大双氧水催化氧化制草甘膦部分,因双氧水催化法合成草甘膦具有后处理简单、草甘膦收率高的特点,使该法成为一种重要的草甘膦合成工艺.但该法的影响因素众多,且因素间的交互作用复杂.我们通过单因素实验考察了反应温度............共50页
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