01、单分散弱酸型阳离子色谱柱填料的研制及其色谱性能
采用新型种子聚合法,合成了单分散高交联的乙基乙烯苯-二乙烯基苯微球,并研究了一种新的表面接枝型聚合物阳离子色谱柱填料的制备方法。以6μm的单分散聚乙基乙烯苯-二乙烯基苯微球为基球,在其表面接枝弱酸功能基团成为聚合物阳离子色谱填料,并将此填料用于离子色谱中一价碱金属、铵和二价碱土金属的同时分析,并将阳离子填料经过适当的处理用于特定样品的预处理。主要分三部分：第一章主要综述了离子色谱的应用进展以及色谱填料制备方法的研究进展;第二章主要叙述了色谱填料的制备过程并探讨了主要制备影响因素。第三章是对色谱填料进行其色谱性能测试,包括一价碱金属、铵和二价碱土金属的同时分离及预处理柱用于特定样品的前处理。第一章主要综述了阳离子色谱...............共56页
02、分离生物大分子液相色谱填料的合成和评价
色谱是分离分析生物大分子类物质的最主要手段，而液相色谱填料是实现色谱分离的核心材料，因此具有重要的研究意义。本文主要研究以大孔硅胶为基质的分离生物大分子液相色谱填料，制各了键合型和聚合型两类色谱固定相，并对填料的色谱性能进行了考察。得到如下结果：1牙U用硅胶表面的键合反应制备了键合Ⅺ眄60色谱固定相，以三甲基氯硅烷为钝化试剂对键合填料进行封端处理，通过将融｛560结构中的环氧结构水解为两个亲水性的醇羟基，制备了亲水性良好的二醇键合色谱填料。填料装柱后，通过蛋白质分离实验证明该固定相对生物大分子适应性良好，获得了较好的分离效果，柱子渗透性好，适合生物大分子的高效、快速分离。2.制备了两种具有双键结构的键合固定相.键合K...............共62页
03、复合配基亲和色谱填料的制备
将P（GMA—EDMA）微球作为高效液相色谱的基质材料。三嗪染料和金属作为亲和配基，制备一种新型的复合配基亲和色谱填料并将其用于对蛋白质的分离纯化，主要做了以下研究工作：1.以分散聚合法制备的2微米聚苯乙烯微球为种子，G姒、EDMA为单体，用一步种子溶胀法制备了表面多孔的P（GMA-EDMA）微球。该微球7微米左右，粒径单分散，表面多孔，刚性好，适合用做高效色谱柱填料。2.以自制P（GIIA—EDMA）微球为基球，通过不同的连接方式，将染料配基PBM）【一R和金属Ni2+固定在基球上，制备成两种复合配基高效亲和色谱填料Ni2+一IDA—PB—P（GMA—EDMA）和Ni2+-pB—P（G姒一EDIIA）。3.用匀浆法将所制的复合配基亲和色谱填料填装成高效亲和色谱柱，通过比较复合配基亲和色谱与单...............共60页
04、高纯硅胶基质色谱填料的合成
以单晶硅粉作为硅源制备出了高纯硅胶基质色谱柱填料,并对其色谱性能进行了评价。其制备步骤如下：首先,在氨水和氨气的催化条件下,单晶硅粉水解制备出高纯、单分散纳米级二氧化硅水溶胶；优化的反应条件是：氨水与硅粉比例为250ml/12g,反应时间为6h,反应温度在80℃,搅拌速度为600rpm时可获得粒径为25m的高纯、单分散球形硅溶胶。第二步,在酸性介质条件下,二氧化硅水溶胶通过聚合诱导胶体凝聚法(PICA)与尿素和甲醛进行缩聚反应,制备出单分散脲醛/Si02复合微球；具体反应条件是：树脂-溶胶质量比为1：3,硅溶胶固含量为12%,尿素-甲醛摩尔比为1：1.5,pH值为1-2,反应时间为10h。第三步,通过真空干燥、高温煅烧等手段将复合树脂微球制备成机械强度高的单分散硅胶色谱柱填...............共50页
05、高稳定性离子及液相色谱柱填料的制备、应用与性能评价
首次将附聚型离子交换树脂的概念引入锆胶基质柱填料,制备出耐酸碱性能好,并可与有机溶剂兼容的附聚型锆胶基质阴离子色谱柱填料,其柱性能优于文献报道的锆胶基质键合型离子色谱柱填料,稳定性超过树脂基质离子色谱柱填料。2对不同的季铵化胶乳附聚的锆胶基质阴离子柱填料对7个无机阴离子的选择性进行了评价,并比较了不同交换容量、不同淋洗液浓度、不同淋洗液流速对保留的影响。3利用在凝胶化过程中添加盐烧结后以强酸洗去氧化镁而留下大孔的方法,对油乳化法制备锆球作了改进,制备出平均粒径10μm、孔径在36nm,比表面为24。4m2/g的锆镁复合基质微球,经交联聚合包覆磺化后,在其表面附聚一层粒径0。1μm的单分散季铵化交联聚苯乙烯胶乳,制备出的附聚型锆镁复合基质...............共58页
06、高稳定性液相色谱填料的制备、应用与性能评价
首次采用乳化剂乳化单体的方法，并结合一步溶胀聚合法制备出了单分散、不同粒径、不同孔径、不同交联度的微米级的聚苯乙烯微球。对制备条件进行了深入的研究，探索出一条简便易行的合成途径。并对该聚合物微球进行了色谱评价，证明我们合成的聚苯乙烯微球有很好的色谱性能，尤其适合于碱性物质、蛋白质和一些药物的分离。2.首次采用一步溶胀聚合的方法直接合成了带有C8功能基的聚苯乙烯填料，采用扫描电镜、红外光谱、固体核磁和色谱方法进行了结构表征。用该方法合成的填料有很好的色谱性能，探讨了C8含量和交联度对其色谱性能的影响，并与未衍生的聚苯乙烯填料进行了比较。3.制备了柱效很高的附聚型阴离子交换树脂，探讨了制备条件、交换容量以及流动。...............共63页
07、高效亲和色谱柱填料DYE-P（GMA-EDMA）的制备及其性能评价
将P(GMA-EDMA)微球作为高效液相色谱的基质材料，三嗪染料作为拟生物亲和配基，两者耦联成为一种新型的染料配基亲和色谱填料并将其用于对蛋白质纯化分离，主要做了以下研究工作：1，以分散聚合法制备的2微米聚苯乙烯微球为种子，GMA、EDMA为单体，用一步种子溶胀法制备了表面多孔的P(GMA-EDMA)微球。分别研究了制备种子和微球的影响因素，并对微球进行了性能表征。实验结果表明，当溶胀倍数为30左右，交联剂含量为45％，单体与致孔剂比为1.25时所制备的微球在7微米左右，粒径单分散，表面多孔，刚性好，适合用做高效色谱柱填料。2，以自制P(GMA-EDMA)微球为基球，共价耦联两种染料配基CBF3GA和PBMX-R，制得了两种高效亲和色谱填料PBMX-R-P(GMA-EDMA)和CBF3GA-P(...............共56页
08、硅基强阳离子交换色谱填料的研制
通过在硅胶表面化学改性制备了硅基键合丙磺酸基强阳离子交换色谱固定相和硅基含氮强阳离子交换色谱固定相。研究了这两种固定相的色谱性能。全文共分四部分。第一章：综述了离子交换色谱填料基质中无机基质、有机基质以及有机.无机复合基质的优缺点，阳离子交换色谱固定相国内外研究概况，离子交换色谱流动相有关因素对分离的影响，以及本文的选题意义及主要工作。第二章：以5¨m硅小球为基质，通过硅烷化反应在硅胶表面键入巯丙基，用过氧乙酸温和氧化剂将巯基氧化为磺酸基两步主要反应，制得了硅基键合丙磺酸基强阳离子交换色谱固定相；以碱基物质为测试溶质评价了其一般色谱性能；并用苯胺类及吡啶、脂肪胺及铵盐、季铵型阳离子表面活性剂作为测试溶质考察...............共60页
09、咪唑类离子液体色谱填料的合成与表征
主要研究以活化硅胶为基质，分别键合2一乙基咪唑和卜乙烯基咪唑两种离子液体液相色谱填料，并对填料的色谱性能进行了考察。得到了如下结果：1.以活化硅胶为基质，3一氯丙基三甲氧基硅烷为偶联剂，2一乙基咪唑为官能团，制备了2一乙基咪唑色谱填料，以三甲基氯硅烷作为封端试剂对填料进行封端处理。填料装柱后，在反相条件下，以NaNO。为测试物质检测了色谱柱死时间，以苯为测试物质进行了理论塔板数的计算。并进行了芳香族化合物和黄酮类化合物的分离实验，达到了基线分离，取得了较好的分离效果。2.利用硅胶表面硅羟基与KH-570（Y一甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷）反应，以BPO（过氧化苯甲酰）为引发剂，发生KH一570的双键同卜乙烯基咪唑的双键聚合反应...............共80页
10、葡萄糖母液色谱分离填料的合成及其分离性能研究
采用折光仪和高效液相色谱法分析得到了葡萄糖一母液总糖含量为45g/100ml，葡萄糖含量高达85％。采用分散聚合方法合成了具有交联结构的苯乙烯一二乙烯苯基体树脂，然后基于此填料磺酰化得到离子交换树脂，研究了色谱分离提取结晶葡萄糖母液中葡萄糖的色谱填料。采用正交实验初步考察了不同因素对微球粒径和分离效果的影响。通过自行装分析柱考察了其色谱分离性能，最终优化得到了合成钙离子螯合树脂所需的反应条件：交联度15％，致孔剂配比3∶1，致孔剂用量50％。实验证明：自装柱性能良好，葡萄糖和二糖分离度达到1.45，适宜分离提取葡萄糖母液中的葡萄糖。采用自合成钙型螯合树脂装制备柱，对柱温、柱长径比、进料量、洗脱速度等操作因素进行了分离...............共50页
11、乳胶附聚型阴离子色谱填料的制备与评价
乳胶色谱填料的制备包括基球的制备和修饰以及乳胶的制备和修饰。在基质单体的选择上,采用的是应用最广泛的苯乙烯—二乙烯苯体系,合成方法是采用目前应用最广泛的单步种子溶胀法。通过优化实验条件制得了粒径在7μm,粒度均匀,粒径分布窄,有机兼容性好的基球。基球的修饰是通过对基球进行磺化使得基球带上负电。色谱填料所需的乳胶,采用的是比较新颖的苯乙烯-甲基丙烯酸环氧丙酯体系,合成的方法是采用无皂乳液聚合方法。通过优化实验条件合成了粒径在300nm,粒度均匀,粒径分布窄的乳胶然后对乳胶进行胺化使得乳胶带正电。最后将乳胶涂覆在基球的表面,即得到本课题所需的色谱填料。本论文主要包括以下四个部分:第一章主要综述了基球制备的方法,这些方法的优缺点...............共56页
12、新型离子色谱柱填料的制备及其性能评价
经过反复实验验证提出了一种合成色谱分析柱基球的新方法，较之已有文献报道，此方法具有步骤简单、产率高、产品性状好、微球粒度分布窄、粒径均匀等特点.首先采用分散聚合法先制备了聚苯乙烯微球种子，接着采用一步溶胀法制备了聚苯乙烯一二乙烯基苯（Pst-】）VB）微球。此种聚苯乙烯一二乙烯基苯微球交联度为50M-75％，粒径在5.4¨-m左右，直接填装柱即可用作离子对色谱（口C）分离柱，可分离分析常规阴离子。若在此微球表面接枝弱酸性功能基团即可成为聚合物阳离子色谱柱填料，结合使用非抑制电导检测离子色谱法，成功应用于碱金属、铵、碱土金属离子以及过渡金属离子的分离分析.论文主要围绕离子色谱法中的两种分离分析方法进行了深入的研究和讨论。第一种实...............共63页
13、新型手性色谱填料的制备及在β-氨基酸拆分方面的应用
手性是自然界中的普遍特性，具有不同构型的手性药物往往具有不同的药理和生理活性，对其单一对映体进行拆分是药物分析领域的重要内容。氨基酸是构成维持生命体生命活动的蛋白质、酶的基本单元，自然界中多为０【.氨基酸，陟氨基酸虽然存在较少，但因其具有特殊的药理和生物活性而日益受到关注。人工合成的ｐ.氨基酸多为外消旋体，欲获得单一构型的对映体必须对其进行手性拆分。本工作比较了两种手性配体交换色谱固定相的制备方法，利用手性高效液相色谱对ｐ氨基酸对映体进行了手性分离，优化了色谱分离条件，并探索了以１３.苯丙氨酸作为选择子的新型手性配体固定相的制备方法。首先比较了三种制备手性配体交换固定相的方法一“一步”法、“气固相”法和“溶液”...............共44页
14、以PCMS-DVB树脂为基质的离子色谱填料的制备及应用研究
制备了离子对色谱同定相，考察了填料的色谱性能，并将其应用于实际样品的分离分析，取得较好的效果。第二部分是以自合成的大孔单分散交联聚氯甲基苯乙烯一二乙烯苯（Ｐｃ.ｓ／Ｄ朔）树脂为基质，制备了弱阳和弱阴两种离子交换色谱填料，分别考察了这两种填料的分离性能。并将其用于实际样品的分离，取得较好的效果。本论文主要分以下几部分：１.制备了两种不同交联度的Ｐｓｔ－呻树脂，并将其作为离子对色谱同定相，用于八种阴离子以及六种有机酸和无机酸混合样的分离，比较了两种填料的分离性能。选用交联度为７５％的Ｐｓ。伽树脂作为研究对象，详细考察了淋洗液的配比对八种阴离子分离的影响，并将其用于雪水中六种无机阴离子的分析。六种离子在１５ｍｉ...............共66页
15、以PGMA-EDMA树脂为基质的离子色谱填料的制备及应用研究
以自合成的大孔单分散亲水性交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯树脂(PGMA\EDMA)为载体，制备了两种新型离子色谱固定相，考察了填料的色谱性能，并将其应用于实际样品的分离分析，取得较好的效果。以自合成的大孔单分散亲水性PGMA\EDMA树脂为载体，制备了亲水性弱阳离子交换色谱填料，并放大弱阳离子交换色谱填料和两性离子交换色谱填料，考察填料对标准蛋白的分离性能与放大前比较。将其用于实际生物样品的分离纯化，取得较好的效果。主要分以下几部分:1.以PGMA\EDMA树脂为基质，采用化学键合法，制备了两种新型弱酸型阳离子色谱填料，用于七种无机阳离子以及NH4+和四种有机胺混合样的分离，比较了两种填料的分离性能。选用填料(Ⅰ)作研究对象，详细考察了淋洗液种类。...............共85页
16、以大孔硅胶为基质的手性色谱填料的制备及应用
研究目标在于制备低成本的、孔径均一可控的大孔硅胶做为手性色谱填料基质继而开发不同类型的手性色谱固定相为国内手性药物的研究和开发提供质优价廉的产品与服务。首先以实验室自制的介孔硅胶为原料采用浸盐法对其进行扩孔处理。制备过程中分别从复盐配比、浸盐量、焙烧温度、焙烧时间、升温方式和浸盐方式等因素做了考察成功制备了孔径均一可控的大孔硅胶。本制备方法成本较低制备的大孔硅胶有望满足国内手性色谱填料基质的需求。以大孔硅胶为基质制备了Ⅳ十六烷基也羟脯氨基酸涂敷型配体交换手性固定相并对种重要医药中间体氨基酸对映体进行了拆分。结果显示这种填料对于几种苯丙氨酸拆分效果良好基本达到了基线分离。并对氨基酸涂敷型配体交换手性固定...............共66
17、CN00110333.4A 一种制备高效液相色谱用高纯微球形硅胶的方法 1-6
18、CN00123252.5A 一种高效液相色谱用高纯微球形均匀孔径硅胶的制备方法 1-7
19、CN00132647.3A 一种高效亲和色谱填料及其制备方法 1-11
20、CN00134301.7A 一种粒径均一高纯硅胶微球高效液相色谱填料的制备方法 1-8
21、CN01141658.0A 表面附聚薄壳型高效阳离子色谱柱填料的新制备方法 1-4
22、CN03115232.5A 纳米沸石分子筛组装材料作为亲和色谱填料分离功能蛋白质分子的方法 1-11
23、CN03137833.1A 以磺胺二甲嘧啶为配基的亲和色谱填料 1-7
24、CN200510002873.7A 一种亲和色谱填料及其制备方法与应用 1-12
25、CN200510061105.9A 万古霉素苯异氰酸酯手性色谱固定相填料及其制备方法 1-10
26、CN200510133954.0A 液相色谱填料的制备方法 1-9
27、CN200610015584.5A 亲水正相色谱柱、填料及分离方法 1-11
28、CN200610016153.0A 多层结构高纯键合硅胶色谱填料及制备方法 1-9
29、CN200610074207.9A 咪唑键合硅胶液相色谱填料的制备方法 1-6
30、CN200680026017.8A 用于色谱柱自动填料的装置和方法 1-15
31、CN200710067468.2A 魔芋葡甘聚糖无定形凝胶排阻色谱填料及其制作方法 1-15
32、CN200710078095.9A N-甲基咪唑基液相色谱填料的制备方法 1-9
33、CN200710116043.6A 20～100微米液相色谱用微球形硅胶及其制备方法 1-9
34、CN200710150173.1A 硅胶基质色谱填料 1-11
35、CN200810020545.3A 一种粒度均一聚合物高效液相色谱填料的合成方法 1-10
36、CN200810158600.5A 表面薄壳型强酸性阳离子色谱柱用填料的合成方法及产品 1-7
37、CN200810159701.4A 一种附聚型强酸性阳离子色谱柱用填料的合成方法及产品 1-9
38、CN200810189021.7A 超高效液相色谱用球形硅胶填料的制备方法 1-4
39、CN200810225348.5A 硅胶键合双手性活性中心色谱填料、制备方法及其应用 1-15
40、CN200910018032.3A 一种羟基磷灰石色谱填料的煅烧工艺 1-8
41、CN200910021374.0A 液相色谱填料及其合成方法 1-14
42、CN200910091458.1A 1-乙烯基咪唑离子液体色谱填料及其制备、使用方法 1-10
43、CN200910096189.8A 聚合物碳纳米管复合色谱填料的制备方法 1-10
44、CN200910117382.5A 二氧化硅核壳型液相色谱填料的制备方法 1-7
45、CN200910213018.9A 一种杂化有序介孔硅胶色谱固定相填料及制备方法 1-10
46、CN200910228534.9A 一种液相色谱柱混合填料及色谱柱 1-9
47、CN200910248428.7A 利用体积排阻色谱法监控硅胶微球合成的方法 1-7
48、CN201010155469.4A 一种用于分离、提纯单克隆抗体和抗体球蛋白的亲和色谱填料及其制备方法 1-11
49、CN201010178559.5A 高pH耐受性色谱填料及制备方法 1-7
50、CN201010202973.5A 苯乙烯-二乙烯基苯-碳纳米管共聚色谱填料的制备方法 1-10
51、CN201010217193.8A 一种多壁碳纳米管修饰硅胶色谱填料的制备方法 1-8
52、CN201010561798.9A 一种聚合物包覆硅胶高效液相色谱填料及其制备方法和应用 1-10
53、CN201010579012.6A 核壳型液相色谱填料的合成方法 1-8
54、CN201010595462.4A 聚合物薄壳型液相色谱填料的制备方法 1-6
55、CN201010595463.9A 苯并咪唑离子液体功能化硅胶液相色谱填料的制备方法 1-8
56、CN201010607454.7A 多层结构高纯键合硅胶色谱填料及制备方法 1-8
57、CN201110008709.2A 一种0.5-2.0mm制备型薄层色谱硅胶板的制备方法 1-6
58、CN201110045299.9A 手性柱色谱填料及其合成方法 1-7
59、CN201110048690.4A 一种硅胶键合纤维素衍生物色谱填料、制备方法及其应用 1-14
60、CN201110194238.9A 高纯、单分散硅胶基质色谱填料的制备方法 1-8
61、CN201110209236.2A 限进型聚(苯乙烯-co-二乙烯苯)包覆硅胶色谱填料及制备方法 1-11
62、CN201110230788.1A 多孔壳层硅胶色谱填料及制备方法 1-6
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