1、锂离子电池正极材料LiFePO4的合成及改性研究
橄榄石型结构的磷酸铁锂(LiFeP04)由于原料来源广泛、价格便宜、环境友好,用作正极材料时具有热稳定性好、循环性能优良等突出特点,成为最有前途的正极材料之一.但是,IJFeP04材料非常低的电导率成为其进一步应用的障碍.本文针对这个问题,系统地研究了合成温度、碳包覆、金属离子体相掺杂对正极材料IJFeP04结构和性能的影响,从而寻找出提高材料电导率的途径.
研究表明,采用高温固相法合成出正极材料LiFePO4,样品在550℃~750℃ 随着温度的升高材料颗粒逐渐减小,相应比容量增加;但是温度继续升高到850℃时,颗粒发生团聚,容量迅速衰减.750℃合成的正极材料LiFePO4具有合理的粒径和较窄的分布,所以具有最佳的电化学性能.
研究表明,采用碳包覆的方法能有效控制.........共60页
2、锂离子电池正极材料LiMn2O4和LiFePO4的制备
采用机械化学法及后续热处理法合成了锂离子电池正极材料尖晶石锂锰氧化物并对其进行了掺锂与掺铁的研究,然后采用低温共沉淀法合成了新型锂离子电池正极材料LiFePO4并对其进行了掺碳改性的探索性研究。
在机械化学法合成锂锰氧化物过程中,探讨了锰源对锂锰氧化物结构、形貌以及电化学性能的影响。结果表明,以EMD为锰源得到的产物具有最高的放电比容量和较好的循环性能,其首次放电比容量为131.44mAWg,循环7次后比容量为129.23mAh/g;而以.Mn2O3为锰源合成的产物则具有标准八面体外形。开展了以Mn3O4和Li2CO3为原料制备LiMn2O4的研
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3、锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备及研究
对锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备与性能进行了研究。文章以氧化铁和磷酸二氢锂为原料,采用碳热还原法一步合成制备得到锂离子电池正极材料LiFePO4。利用X射线衍射仪、扫描电镜、碳硫(质量分数)分析法和电化学性能测试方法对磷酸铁锂材料的物相结构、表面形貌、含碳量以及电性能进行分析研究。讨论了不同的烧结温度、不同的烧结时间和不同的掺碳量对材料电性能的影响。实验确定的最佳合成工艺为:锂铁比为1,碳在前驱体中包覆量为12wt﹪,合成温度为750℃,合成时间为15h,合成过程在惰性气氛下完成。
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4、溶胶凝胶法制备锂离子电池正极材料LiFePO4
采用溶胶凝胶法,以乙二醇为溶剂,以LiOH、:FeC2O4.H2O和NH4H2PO4为原材料制备LiFePO4.研究了烧结温度、凝胶前驱体预处理温度、烧结气氛和表面活性剂的添加对LiFePO4结构与性能的影响.通过优化制备工艺,提高了LiFePO4的高倍率放电容量.
采用X-射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)等手段对采用不同制备工艺合成的LiFePO4的微观结构进行表征.通过循环伏安法(CV)、电化学反应阻抗(EIS)和充放电容量测试等方法研究了LiFePO4的电化学性能.
研究结果表明,乙二醇溶剂在高温下的原位分解使合成的LiFePO4颗粒表面包覆了一层网络状碳膜,有效的增加了各颗粒间的电接触,改善了LiFePO4的电化学性能.烧结温度、凝胶前驱体预处理温度、烧结气氛和表面活性剂的添加均对合成的LiFePO4产物的结晶特性、微观形貌和电化学性能有一定影响.
在凝胶前驱体经110℃ .........共58页
5、锂离子电池正极材料LiFePO4C的合成及性能
综述了锂离子电池正极材料的研究现状,选取铁系材料中最有发展前景的LiFePO4为研究对象。首次提出沉淀一碳热还原联合法制备橄榄石磷酸铁锂,并对其合成工艺、结构表征、电化学性能、动力学性能及方法改进等方面进行了详细地研究。
以FeSO4·7H2O,NH4H2PO4和H2O2为初始原料,通过共沉淀法合成前驱体磷酸铁。TG/DTA和重铬酸钾分析铁方法表明,合成的前驱体为纯磷酸铁,带两个结晶水,即FePO4·2H2O。SEM分析表明,随合成温度的升高,FePO4·2H2O颗粒逐渐变小,在800℃下合成的前驱体颗粒非常均匀,粒径约为O.1μm。
得到的前驱体通过碳热还原制得LiFePO4,通过TG/DTA分析升温过程的反应机理。我们发现在温度高于550℃时,混合物开始反应,生成的气体产
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6、固相法合成LiFePO4与改性
采用高温固相合成方法制备了橄榄石结构的LiFePO4,研究了合成条件对LiFePO4物理性能及其电化学性能的影响,讨论了反应的温度和原料配比对样品性能的影响。通过碳的包覆的作用机理模型确定了碳的前驱体的选择原则,在此原则的指导下选择了合适的碳的前驱体,对LiFePO4的电化学性能的改善明显优于其它有机物。分析了各个主要因素对LiFePO4/C复合材料充放性能的影响。找到影响LiFePO4/C复合材料放电容量的因素依次是焙烧温度、掺杂元素的含量、焙烧时间以及锂铁配比(Li∶Fe)。通过分析讨论找到了最佳工艺条件。
通过高温固相合成得到LiFePO4/C复合材 .、........共80页
7、锂离子电池LiFePO4正极材料的合成
运用新型合成方法来制备可用作锂离子电池正极材料的磷酸铁锂(LiFePO4),研制了扣式LiFePO4锂离子电池来推进这种材料在锂离子电池中的应用,并根据电池制备的需求,对电池电液添加剂开展了研究工作。所得到的结果和结论概述如下:
一、运用熔融盐法合成了LiFePO4正极材料。分别采用液相、熔融盐相方法合成了正极材料LiFePO4的前驱体,然后在马夫炉中焙烧制备了LiFePO4电极材料。结合对几种合成材料的物相结构、粒径和电化学性能测试,得到了制备材料的最佳合成条件。最佳制备条件为,在熔融盐相中于130℃条件下反应3h制得前驱体,再在650℃的温度条件下密封烧结8h,焙烧过程中用碳覆盖防止Fe2+被氧化。XRD、粒度测试和SEM
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8、锂离子电池正极材料LiFePO4的合成
提出一种共沉淀法来制备纳米级LiFePO4,并分析了该方法的反应历程。根据反应物的特性,首先确定了共沉淀法来制备LiFePO4的原材料体系为Fe、H3O4和LiOH,对体系反应历程的研究过程发现:Fe与磷酸两种原料之间相互反应生成FeHPO4和H2,由于铁在磷酸中的钝化作用,导致二者不能够完全反应,因此加入铜粉以促进二者之间的反应,取得较好了效果。本文还研究了合成温度与烧结温度对材料粒度、形貌和电化学性能的影响,在优化条件下采用阳离子掺杂和碳包覆的方法对LiFePO4进行了改性,采用XRD、SEM、CV、EIS和恒流充放电等手段对其结构和电化学性能
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